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[1]刘 俊,江海鹏*.糖精钠中甲苯磺酰胺的液液萃取-气相色谱测定 [J].武汉工程大学学报,2026,48(04):412-417.[doi:10.19843/j.cnki.CN42-1779/TQ.202604024]
　LIU Jun,JIANG Haipeng*. Determination of toluenesulfonamide in saccharin sodium by liquid-liquid extraction-gas chromatography [J].Journal of Wuhan Institute of Technology,2026,48(04):412-417.[doi:10.19843/j.cnki.CN42-1779/TQ.202604024]
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糖精钠中甲苯磺酰胺的液液萃取-气相色谱测定
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《武汉工程大学学报》[ISSN:1674-2869/CN:42-1779/TQ]

卷:
48
期数:
2026年04期
页码:
412-417
栏目:
现代大化工
出版日期:
2026-08-30

文章信息/Info

Title:
Determination of toluenesulfonamide in saccharin sodium by liquid-liquid extraction-gas chromatography
文章编号:
1674 - 2869（2026）04 - 0412 - 06
作者:
刘 俊1 ; 江海鹏*2
1.远大医药科技（武汉）有限公司，湖北 武汉 430075；
2.武汉工程大学 化工与制药学院，湖北 武汉 430205
Author(s):
LIU Jun1; JIANG Haipeng*2
1. Grand Pharmaceutical Technology (Wuhan) Co., Ltd. Wuhan 430075，China；
2. School of Chemical Engineering and Pharmacy, Wuhan Institute of Technology，Wuhan 430205, China
关键词:
气相色谱法; 液液萃取; 糖精钠; 甲苯磺酰胺; 残留检测
Keywords:
gas chromatography;  liquid-liquid extraction;  saccharin sodium;  toluenesulfonamide; residue detection
分类号:
O657.71；TQ460.7
DOI:
10.19843/j.cnki.CN42-1779/TQ.202604024
文献标志码:
A
摘要:
优化并建立液液萃取-气相色谱法测定糖精钠中的邻、对甲苯磺酰胺的残留量的检测方法。通过用水溶解糖精钠，加乙酸乙酯萃取其中的邻、对甲苯磺酰胺；并采用DB-17色谱柱进行气相色谱检测，100 ℃保持2 min，以10 ℃/min速率升至260 ℃，保持12 min。结果表明：邻甲苯磺酰胺在质量浓度4.04~40.37 μg/mL内，峰面积与浓度呈良好线性关系，平均回收率为104.9%，相对标准偏差为3.2%（n=12），检测限为0.807 μg/mL。对甲苯磺酰胺在4.06~40.61 μg/mL质量浓度内，峰面积与浓度呈良好线性关系，平均回收率为89.3%，相对标准偏差为1.5%（n=12），检测限为0.812 μg/mL。3个批次的糖精钠样品中邻、对甲苯磺酰胺含量均低于限度，符合药典相关要求。本方法优化了前处理工艺，操作简便，灵敏度与准确性高，无环境污染，可用于糖精钠中甲苯磺酰胺残留量检测。
Abstract:
To determine o-toluenesulfonamide and p-toluenesulfonamide in saccharin sodium, a liquid-liquid extraction coupled with gas chromatography method was established and optimized. The saccharin sodium sample was dissolved in water, and the o- and p-toluenesulfonamide impurities were extracted with ethyl acetate. A DB-17 chromatographic column was adopted for gas chromatographic detection. The column temperature was initially maintained at 100 ℃ for 2 min, then raised to 260 ℃ at a heating rate of 10 ℃/min and held constant for 12 min. Results showed that o-toluenesulfonamide exhibited a good linear relationship between peak area and concentration within the range of 4.04-40.37 μg/mL, with an average recovery of 104.9%, a relative standard deviation (RSD) of 3.2% （n = 12）, and a limit of detection of 0.807 μg/mL. A favorable linearity was achieved for p-toluenesulfonamide in the range of 4.06-40.61 μg/mL, with an average recovery of 89.3%, an RSD of 1.5%（n = 12）, and a limit of detection of 0.812 μg/mL. The contents of o- and p-toluenesulfonamide in three batches of saccharin sodium samples were all below the detection limits, which complied with the pharmacopoeia requirements. With optimized sample pretreatment procedures, the proposed method features simple operation, high sensitivity and accuracy, as well as environmental friendliness. It is suitable for routine detection of toluenesulfonamide residues in saccharin sodium.

参考文献/References:

[ 1 ] 李美菊，蒲帅天，张万青，等.糖精钠生产工艺评述[J].广东化工，2007，34(1):70-72.
[ 2 ] 刘娟娟，舒静，张莉.糖精钠行业存在问题和解决措施[J].价值工程,2015，34(7):305-306.
[ 3 ] 中华人民共和国药典2025年版.二部[S].2025：1927-1928.
[ 4 ] 美国药典委员会.糖精钠[S].美国药典-国家处方集（USP-NF）.2025.DOI：https://doi.org/10.31003/USPNF_M74200_06_01.
[ 5 ] 欧洲药典委员会.糖精钠[S].欧洲药典：11版. 2022:3932-3933.
[ 6 ] 日本厚生劳动省.糖精钠水合物[S]//日本药局方：18版.东京：日本厚生劳动省，2022:1664-1666.
[ 7 ] 张东阁，郭艳玲，杨宇杰.气相色谱法测定糖精钠中邻、对甲苯磺酰胺含量[J].中国当代医药，2020，27(15):31-35.
[8] 万君玥，陈华，尹婕.化学药品中杂质的基因毒性评估策略以及相关分析方法研究进展[J].药物分析杂志，2022，42(4):557-571.
[ 9 ] 昝艳楠，商少华，陈宁，等. 液液萃取/GC-MS法测定硫酸软骨素钠原料中的基因毒杂质N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺[J]. 药物分析杂志，2024,44(3):462-467.
[10] 陈忆铃，冯江江，杨海雪，等. GC-MS法测定甲磺酸中3种甲磺酸烷基酯类遗传毒性杂质[J]．中国药科大学学报，2020,51(4):472-478.
[11] 郑美洁，向垒，李彦文，等. 液液萃取-气相色谱/质谱法同时测定水中3种季铵盐化合物[J].分析化学，2014,42(5):735-740.
[12] 陈阳，姬晓宇，刁春鹏.固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱检测水中痕量新污染物双酚S[J].分析科学学报，2025,41(1):111-115.
[13] 赵晨婕，潘明，刘念，等.液液萃取-气相色谱法快速测定发酵液中的己酸含量[J].食品研究与开发，2020,41(2):160-164.
[14] 石丽娟，江玉娟，程贯军，等.液液萃取-气相色谱法测定枸橼酸托法替布粗品中氰乙酸乙酯[J].药物分析杂志，2026,46(1)：137-142.
[15] 白雪，蒋宇晨，鲍珊，等.液液萃取-固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定人血清中21种氟代液晶单体[J].分析化学，2026,54(2):262-275.

相似文献/References:

[1]王立,张良均*,薛光才,等.液液萃取分离甲胺磷原油中的精胺工艺研究[J].武汉工程大学学报,2010,(01):39.
　WANG Li,ZHANG Liang jun,XUE Guang cai,et al.Separation of spermine from methamidophos solution by liquidliquid extration[J].Journal of Wuhan Institute of Technology,2010,(04):39.
[2]戴　沛,朱丽华*.基于烷基醇/酸的超分子溶剂及其在分析前处理中的应用[J].武汉工程大学学报,2021,43(03):237.[doi:10.19843/j.cnki.CN42-1779/TQ.202103009]
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备注/Memo

备注/Memo:
收稿日期：2026-04-29
基金项目：绿色化工过程教育部重点实验室开放基金（GCP202502）
作者简介：刘 俊，硕士，高级工程师。Email：316297061@qq.com
*通信作者： 江海鹏, 博士，副教授。Email：hapyia2100@sina.com
更新日期/Last Update: 2026-09-05