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[1]杨海涛１,曾天宇１,舒　畅２,等.２，２，３，３－四氟丙基－２，２，３，３，４，４，４－七氟丁基醚的合成工艺[J].武汉工程大学学报,2015,37(12):1-5.[doi:10. 3969/j. issn. 1674-2869. 2015. 12. 001]
　,,et al.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ２，２，３，３－ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｐｒｏｐｙｌ ２，２，３，３，４，４，４－ｈｅｐｔａｆｌｕｏｒｏｂｕｔｙｌ ｅｔｈｅｒ[J].Journal of Wuhan Institute of Technology,2015,37(12):1-5.[doi:10. 3969/j. issn. 1674-2869. 2015. 12. 001]
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２，２，３，３－四氟丙基－２，２，３，３，４，４，４－七氟丁基醚的合成工艺(/HTML)
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《武汉工程大学学报》[ISSN:1674-2869/CN:42-1779/TQ]

卷:
37
期数:
2015年12期
页码:
1-5
栏目:
化学与化学工程
出版日期:
2016-01-14

文章信息/Info

Title:
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ２，２，３，３－ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｐｒｏｐｙｌ ２，２，３，３，４，４，４－ｈｅｐｔａｆｌｕｏｒｏｂｕｔｙｌ ｅｔｈｅｒ
文章编号:
1674-2869（2015）12-0001-05
作者:
杨海涛１; 曾天宇１; 舒　畅２; 张志鹏２; 奚　强２*
１．武汉工程大学化工与制药学院，湖北 武汉 ４３００７４；２．武汉工程大学化学与环境工程学院，湖北 武汉 ４３００７４
Author(s):
ＹＡＮＧ Ｈａｉ－ｔａｏ１; ＺＥＮＧ Ｔｉａｎ－ｙｕ１; ＳＨＵ Ｃｈａｎｇ２; ＺＨＡＮＧ Ｚｈｉ－ｐｅｎｇ２; ＸＩ Ｑｉａｎｇ ２
１． Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｗｕｈａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００７４，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｗｕｈａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００７４，Ｃｈｉｎａ
关键词:
全氟丁基磺酰氟; 七氟丁醇;  ２; ２; ３; ３－四氟丙基－２; ２; ３; ３; ４; ４; ４－七氟丁基醚
Keywords:
ｎｏｎｆｌｕｏｒｏｂｕｔａｎｅｓｕｌｆｏｎｙｌ ｆｌｕｏｒｉｄｅ; ２; ２; ３; ３－ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏ－１－ｐｒｏｐａｎｏｌ; ２; ２; ３; ３; ４; ４; ４－ｈｅｐｔａｆｌｕｏｒｏ－１－ｂｕｔａｎｏｌ
分类号:
Ｏ６２２.２
DOI:
10. 3969/j. issn. 1674-2869. 2015. 12. 001
文献标志码:
A
摘要:
以全氟丁基磺酰氟、２，２，３，３－四氟丙醇和２，２，３，３，４，４，４－七氟丁醇为原料，经酯化和醚化两步反应合成了２，２，３，３－四氟丙基－２，２，３，３，４，４，４－七氟丁基醚． 考察了两步反应投料比、反应温度和反应时间等条件对产物收率的影响． 实验结果表明，酯化反应在反应温度２５　℃，全氟丁基磺酰氟、四氟丙醇、氢氧化钾摩尔投料比为１∶３∶１．３条件下反应时间１６ ｈ最佳，中间产物全氟丁基磺酸２，２，３，３－四氟丙酯收率达９２．３％；醚化反应在７５ ℃下反应１８ ｈ，中间产物磺酸酯、七氟丁醇、碳酸钾摩尔投料比为１∶１．２∶０．６条件下最优，得到２，２，３，３－四氟丙基－２，２，３，３，４，４，４－七氟丁基醚，产物总收率８６．９％，纯度９８．６％以上，其结构经核磁共振氢谱、碳谱和氟谱表征确认．
Abstract:
The ２，２，３，３－ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｐｒｏｐｙｌ ２，２，３，３，４，４，４－ｈｅｐｔａｆｌｕｏｒｏｂｕｔｙｌ ｅｔｈｅｒ ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｗｏ ｒｅａｃｔｉｏｎｓ ｏｆ ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｅｔｈｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ， ｕｓｉｎｇ ｎｏｎｆｌｕｏｒｏｂｕｔａｎｅｓｕｌｆｏｎｙｌ ｆｌｕｏｒｉｄｅ，２，２，３，３－ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏ－１－ｐｒｏｐａｎｏｌ ａｎｄ ２，２，３，３，４，４，４－ｈｅｐｔａｆｌｕｏｒｏ－１－ｂｕｔａｎｏｌ ａｓ ｔｈｅ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ． Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ ｏｆ ｒｅａｃｔａｎｔ， ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｉｍｅ ｏｆ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ２，２，３，３－ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｐｒｏｐｙｌ ｎｏｎａｆｌｕｏｒｏ－１－ｂｕｔａｎｅｓｕｌｆｏｎａｔｅ ｒｅａｃｈｅｓ ９２．３％ ａｔ ｔｈｅ ｍｏｌａｒ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｎｏｎｆｌｕｏｒｏｂｕｔａｎｅｓｕｌｆｏｎｙｌ ｆｌｕｏｒｉｄｅ， ２，２，３，３－ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏ－１－ｐｒｏｐａｎｏｌ ｔｏ ２，２，３，３，４，４，４－Ｈｅｐｔａｆｌｕｏｒｏ－１－ｂｕｔａｎｏｌ ｏｆ １∶３∶１．３， ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｏｆ １６ ｈ ａｎｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ２５ ℃． Ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ２，２，３，３－ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｐｒｏｐｙｌ ２，２，３，３，４，４，４－ｈｅｐｔａ－ｆｌｕｏｒｏｂｕｔｙｌ ｅｔｈｅｒ ｉｓ ８６．４％ ｗｉｔｈ ｐｕｒｉｔｙ more than ９８．６％ ａｔ ｔｈｅ ｍｏｌａｒ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ， ２，２，３，３，４，４，４－ｈｅｐｔａｆｌｕｏｒｏｂｕｔｙｌ ｅｔｈｅｒ ｔｏ ｐｏｔａｓｈ ｏｆ １∶１．２∶０．６， ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｏｆ １８ ｈ ａｎｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ７５ ℃． Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｗａｓ ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ ｂｙ ｎｕｃｌｅａｒ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｒｅｓｏｎａｎｃｅ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｓｐｅｃｔｒｕｍ， ｎｕｃｌｅａｒ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｒｅｓｏｎａｎｃｅ ｃａｒｂｏｎ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ａｎｄ ｎｕｃｌｅａｒ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｒｅｓｏｎａｎｃｅ ｆｌｕｏｒｉｎｅ ｓｐｅｃｔｒｕｍ．

参考文献/References:

［１］　王鑫， 史琳， 朱明善． 日本氢氟醚类制冷剂、发泡剂和清洗剂的研究进展［Ｊ］． 化工进展，２００３，２２（１２）： １２７４－１２７７．ＷＡＮＧ Ｘｉｎ， ＳＨＩ Ｌｉｎ， ＺＨＵ Ｍｉｎｇ－ｓｈａｎ．Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｒｅｆｒｉｇｅｒａｎｔｓ， ｂｌｏｗｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ ａｎｄ ｃｌｅａｎｉｎｇ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｏｆ ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｏｅｔｈｅｒ ｉｎ Jａｐａｎ［Ｊ］． Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ，２００３，２２（１２）：１２７４－１２７７．（ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）［２］　耿为利， 王宗令， 雷志刚． 氢氟醚合成进展 ［Ｊ］． 化工生产与技术， ２０１２， １９（１）： ４－６．ＧＥＮＧ Ｗｅｉ－ｌｉ，ＷＡＮＧ Ｚｏｎｇ－ｌｉｎｇ， ＬＥＩ Ｚｈｉ－ｇａｎｇ． Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ pｒｏｇｒｅｓｓ ｏｆ hｙｄｒｏｆｌｕｏｒｏｅｔｈｅｒｓ［Ｊ］． Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１２， １９（１）： ４－６． （ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）［３］　ＯＲＫＩＮ Ｖ Ｌ， ＶＩＬＬＥＮＡＶＥ Ｅ， ＨＵＩＥ Ｒ Ｅ， ｅｔ ａｌ． Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ lｉｆｅｔｉｍｅｓ ａｎｄ gｌｏｂａｌ wａｒｍｉｎｇ pｏｔｅｎｔｉａｌｓ ｏｆ hｙｄｒｏｆｌｕｏｒｏｅｔｈｅｒｓ：６５ Ｒｅａｃｔｉｖｉｔｙ ｔｏｗａｒｄ ＯＨ， ＵＶ Ｓｐｅｃｔｒａ， ａｎｄ ＩＲ aｂｓｏｒｐｔｉｏｎ cｒｏｓｓ sｅｃｔｉｏｎｓ［Ｊ］． Ｊ Pｈｙｓ Cｈｅｍ A， １９９９，１０３（４８）：９７７０－９７７９．［４］　ＢＥＨＲ Ｆ Ｅ， ＣＨＥＢＵＲＫＯＶ Ｙ． Ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｏｅｔｈｅｒｓ： ＷＯ，９９３７５９８ ［Ｐ］． １９９９－０７－２９．［５］　ＦＬＹＮＮ Ｒ Ｍ， ＣＯＳＴＥＬＬＯ Ｍ Ｇ， ＢＵＬＩＮＳＫＩ Ｍ Ｊ． Ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｕｓｉｎｇ ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｏｅｔｈｅｒｓ ａｓ ｈｅａｔ ｔｒａｎｓｆｅｒ ｆｌｕｉｄｓ：ＷＯ，２０１１０５３６２８ ［Ｐ］． ２０１１－０５－０５．［６］　ＦＯＮＴＡＮＡ Ｇ， ＧＡＬＩＭＢＥＲＴＩ Ｍ， ＮＡＶＡＲＲＩＮＩ Ｗ． Ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｏｅｔｈｅｒｓ： ＥＰ，１４６２４３４［Ｐ］． ２００４－０９－２９．

相似文献/References:

[1]奚　强,胡　杨,张志鹏,等.全氟丁酸还原制备七氟丁醇的工艺[J].武汉工程大学学报,2015,37(03):5.[doi:10. 3969/j. issn. 1674—2869. 2015. 03. 002]
　,,et al.Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ １，１－ｄｉｈｙｄｒｏｐｅｒｆｌｕｏｒｏｂｕｔａｎｏｌ ｂｙ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｍｅｔｈｙｌ ｈｅｐｔａｆｌｕｏｒｏｂｕｔｙｒａｔｅ[J].Journal of Wuhan Institute of Technology,2015,37(12):5.[doi:10. 3969/j. issn. 1674—2869. 2015. 03. 002]

备注/Memo

备注/Memo:
收稿时间:2015-09-21作者简介:杨海涛(1988-),男,湖北安陆人,硕士研究生.研究方向:化工工艺.* 通信联系人
更新日期/Last Update: 2016-01-12